焊劑焊(hàn)料檢測方法

   一.鹵素(su)含量的測定

   實(shi)驗方法:電位滴(dī)定法

1.試劑:

(1)乙醇(chún)─苯混合溶液(10:1)

(2)硝(xiāo)酸銀标準溶液(yè) 0.05N (需标定)

2.儀器:電(dian)位差計、銀電極(ji)、甘汞電極(玻璃(li)電極)

3.基本原理(lǐ):(略) 注:由能斯特(te)公式導出電位(wei)滴定法是一❗種(zhong)測量滴定反應(ying)過程中電位變(bian)化的方法,當滴(di)定反應達到等(deng)當點時,待測物(wù)質濃度突變,使(shi)指示電極的電(dian)位産生突躍,故(gu)可确定終點。

4.硝(xiao)酸銀标準溶液(yè)的配制: 用萬分(fen)之一天平稱量(liàng)8.494g硝酸銀,後溶⛹🏻‍♀️解(jiě)至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。

5.基(ji)準氯化鈉标準(zhun)溶液的配制: 用(yòng)減量法稱量氯(lǜ)化鈉⛹🏻‍♀️(優級純)至(zhì)坩鍋中,在550℃下烘(hong)烤2個小時左右(yòu),降至室 溫,轉😘至(zhì)稱量瓶中稱量(liang),取🌈50ml小燒瓶,将氯(lü)化鈉慢慢(分🈚幾(jǐ)次)向小燒杯中(zhong)倒,稱重 1.64g,溶解後(hou)轉移🔱至1Ｌ容量瓶(ping)中。(1ml=0.001g氯)

6.鉻酸鉀(2%)溶(róng)液配制: 稱取2g鉻(gè)酸鉀配成2%的水(shui)溶液。

 7.标定硝酸(suan)銀: 吸取10ml溶液于(yu)250ml錐形瓶中,以鉻(gè)酸銀溶液爲指(zhi)示劑, 用硝酸銀(yin)溶液滴定至淡(dan)黃色爲終點。按(àn)下式計算系數(shu)🔞C：　 C=0.01/V (g/ml).

8.實驗步驟：準确(què)稱量試樣(約1g)若(ruò)爲焊劑則移取(qu)已知比🔅重的試(shi)♻️液🧡1ml,配制成200ml溶液(yè)于 500ml燒杯中,接好(hao)電極, 開動電磁(cí)攪拌❗,用0.05N硝酸銀(yín)溶液滴定,記錄(lu)消耗的硝酸銀(yin)🌏溶液體積(ml)和相(xiang)☔應的電極電位(wei)(mv).全部實🔅驗需進(jin)行空白試驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%

二(èr)、酸值的測定: 實(shi)驗方法: 酸堿滴(dī)定法

1.試劑:

(1)無水(shuǐ)乙醇

(2)甲苯

(3)0.1N KOH标準(zhun)溶液:将5.6gKOH溶于蒸(zheng)餾水中,備用。　　　　

(4)酚(fēn)酞溶液:1g酚酞溶(rong)于甲醇溶液中(zhōng)至100ml。

2.實驗步驟:

(1)用(yong)溶劑(選(1)、(2)或(1)+(2))溶解(jiě)約1g樣品(若爲焊(hàn)劑則移取已知(zhi)比重的試液1ml),溶(rong)🎯于100溶劑内。

(2)滴加(jiā)酚酞指示劑,立(li)即用KOH溶液滴定(ding)至淺粉紅色,持(chi)續15S即可。 (須做空(kong)白) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)

三、擴展(zhan)率測定:

實驗方(fāng)法:遊标卡尺測(cè)量法實驗步驟(zhòu):

1.樣闆的制備: 将(jiāng)T2銅闆剪成适當(dang)的小塊,用(1:2)鹽酸(suan)除去✉️氧化膜後(hòu),用水沖洗,再用(yòng)乙醇2銅闆剪成(cheng)适當的小塊,用(yong)(1:2)鹽酸除去氧化(hua)膜後🤟,用水沖洗(xǐ),再用乙醇2銅闆(pǎn)剪成适當的小(xiǎo)塊,用(1:2)鹽㊙️酸除去(qu)氧化膜後,用水(shuǐ)沖洗,再用乙醇(chun)清洗,放置空氣(qi)中幹燥後,放入(ru)150℃±5℃烘箱内1小時氧(yang)化,取出放入嚴(yán)密的玻璃瓶中(zhōng)備用。

2.試料稱取(qu)0.3000±0.002g實芯焊絲(Φ1.0),用小(xiao)細棒彎成小圓(yuán)。 3.試驗步驟将銅(tong)❌闆一🈚角彎一小(xiao)角,将試料環放(fàng)在試驗闆中心(xin),用鑷子夾住試(shi)驗闆小角(焊劑(jì)滴三滴,固體焊(hàn)劑稱💚3g)放入錫🏃‍♂️鍋(guō),在30s内熔化并擴(kuo)展,取出常溫🌏下(xià)冷卻,用乙醇清(qīng)除殘餘物,用千(qian)✔️分尺測銅闆厚(hòu)度H0和銅闆中試(shì)料中心最高處(chu)的厚度HA。 擴展率(lü)=4.06-(HA-HO)/4.06×100%

 四、焊劑含量測(ce)定(焊絲)

實驗方(fang)法:減量法

1.試劑(ji): 丙三醇、異丙醇(chún)(無水乙醇或95乙(yǐ)醇)

實驗步驟:

1.取(qǔ)樣:取焊絲10～20g,并準(zhǔn)确稱至0.001g,質量爲(wei)m1。

 2.熔樣:取大約60g丙(bǐng)三醇于燒杯中(zhōng),加熱至冒白煙(yan),用長鑷夾取樣(yang)品,輕輕放入溶(róng)液中繼續加熱(rè)至微沸。

 3.洗樣:待(dài)樣品冷卻,凝固(gu)後取出,用水沖(chong)淨,再用異丙醇(chun)将表面擦淨。

 4.稱(chēng)樣:準确稱量上(shàng)述樣品,質量爲(wei)m2, 焊劑含量% = (m1 - m2)/m1× 100

五、錫(xi)含量測定實驗(yan)方法:滴定法

1.試(shi)劑: (1)濃硫酸H2SO4 (2)濃鹽(yan)酸HCl (3)KIO3标準溶液(0.004000g/ml,需(xu)标定) (4)Al片、錫粒(99.99%以(yi)上) (5)碳酸氫鈉飽(bao)和溶液、1%的澱粉(fen)溶液

2.儀器:酸式(shì)滴定管、玻璃彎(wān)管(帶膠塞)、錐形(xíng)瓶 3.實驗準備 (1)KIO3标(biao)準溶✂️液🔆的配制(zhi)和标定 A:配制:稱(chēng)5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒杯中,加(jiā)入200ml水, 加熱至完(wán)全溶解,冷卻至(zhì)室溫後,轉移于(yu)2000ml容量瓶中,用純(chun)水稀釋至刻線(xiàn),混勻❗備用。

注: 1.若(ruò)溶液不澄清,應(ying)先過濾後稀釋(shi)。

2.此溶液應避光(guang)保存,每次标定(ding)後使用。

B:标定:

1.準(zhun)确稱取0.100g純錫,質(zhi)量爲m,置于錐形(xing)瓶中。

2.加入20ml濃硫(liú)酸,加熱,至冒白(bai)煙後,自然冷卻(què)至室溫。

3.加入70ml純(chun)水,沿壁緩慢加(jiā)入,搖勻,靜置。

4.加(jiā)入50mlHCL後,再加入1.5～2gAl片(pian),迅速塞緊瓶口(kou),待反應一段時(shí)間💋後加熱, 且膠(jiāo)管一端插入NaHCO3飽(bǎo)和液中,反應至(zhì)冒大泡,迅速用(yong)水沖冷。

5.加入5ml澱(dian)粉溶液,快速用(yòng)KIO3溶液滴定, 至溶(rong)液由無色變成(cheng)👌淡蘭🔴紫色,持續(xu)15S即可。消耗KIO3溶液(yè)體積爲V3溶液體(tǐ)積爲V3溶液體積(jī)爲V 滴定度T = m/v (g/ml)

(2)飽和(he)NaHCO3溶液配制3溶液(ye)配制3溶液配制(zhì)取與所需溶液(ye)等🧑🏽‍🤝‍🧑🏻體⭐積的純水(shuǐ),然後慢慢加入(ru)NaHCO3,邊加邊攪拌,至(zhi)固體溶解。

(3)1%的澱(diàn)粉溶液配制取(qǔ)30ml純水加熱至沸(fèi),溶入1.0g澱粉,至完(wan)🛀全溶🈲解🔴後,再加(jiā)入69ml純水,備用。

4.錫(xi)含量測定 A:試樣(yàng)制備取20～30g焊絲,用(yòng)甘油加熱熔化(huà),以除去焊🍉劑,冷(leng)卻後,用鑷子夾(jiá)出後, 用水洗再(zài)用異丙醇将表(biao)面擦淨,備用⛹🏻‍♀️。 B:測(ce)定将A所得試樣(yang)鋸末,準确稱😘取(qǔ)約0.150g,加入H2SO4等,其餘(yú)步驟同KIO3溶液标(biāo)定。

原始記錄模(mo)式: 硫酸紙重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m

六(liu)、樣品制備

實驗(yan)方法:抽提法 1.試(shi)劑:異丙醇 2.儀器(qì):250ml平底燒瓶、配套(tao)溫🌐包、抽提管、冷(lěng)凝管。

實驗步驟(zhou): (1)取樣:取焊絲80～100g,切(qiē)成2～3mm,作爲樣品備(bei)用。 (2)抽提:取抽提(ti)管🐅,用濾紙堵上(shang)小孔,小心将樣(yang)品倒入抽提管(guǎn), 并保證濾紙與(yǔ)管壁間無樣品(pǐn)進入。取100ml左右異(yi)丙醇加入燒瓶(píng),安裝好裝置,并(bing)将冷凝管上口(kou)用濾紙包好,大(dà)約抽🙇🏻提4小時。

(3)蒸(zheng)餾:卸下抽提管(guǎn),裝上蒸餾裝置(zhi),将溶液蒸至75ml左(zuo)右🤩後💋,停止加🈲熱(re)🌐。

(4)揮發:将抽提液(ye)倒入小燒杯中(zhong),水浴加熱,至剩(sheng)2ml左右♊。

(5)烘幹:放入(rù)烘箱中于110±5℃下烘(hōng)幹,2小時後取出(chū),放入幹燥✍️器中(zhong)備用🔴。

七、發泡實(shí)驗

一.儀器:200ml小燒(shao)杯、發泡器、刻度(du)尺。

二.實驗步驟(zhòu):

(1)取樣品160ml于200ml燒杯(bēi)中,放入發泡器(qì),量其上升高度(dù)(mm),若升至 200ml以上,且(qie)泡沫細小、均勻(yun),則發泡性好。

(2)取(qǔ)出發泡器,若泡(pao)沫在15S内不完全(quan)消失,且液面四(sì)周☁️仍有小泡殘(cán)留, 則合格。

八、顔(yá)色

實驗方法: 目(mu)測法實驗步驟(zhou):

1.取200ml幹淨小燒杯(bēi),加入100ml左右待測(cè)液。

2.将其與标準(zhǔn)液平行放置,看(kan)其顔色是否相(xiàng)同。

3.若顔色有異(yi),需從各方面考(kǎo)慮其原因。

九、比(bǐ)重

一.儀器:比重(zhòng)計、比重管、溫度(du)計。

二.實驗步驟(zhòu):

(1)将待測液約100ml,倒(dao)入比重管,估計(ji)其大約比重,選(xuǎn)比重計🎯, 将其放(fang)🌂入待 測液中,靜(jing)置。

(2)在視線與其(qi)刻線對應凹液(ye)面相平時,讀數(shù),準确至🌂0.001。

(3)記錄測(ce)試時環境溫度(du)和濕度。

十、機械(xiè)雜質

 實驗方法(fǎ):目測法實驗步(bu)驟:

1.取幹淨燒杯(bēi)200ml,倒入150ml左右待測(cè)液,靜置。

2.透過燒(shāo)杯看溶液中是(shi)否有懸浮物、漂(piāo)浮物等雜質。

十(shí)一、水溶物電導(dao)率試驗

1.在四個(gè)100ml燒杯内,分别加(jia)入去離子水50ml,将(jiang)兩個燒杯保存(cun)作♋爲核對标準(zhǔn),其餘 二個燒杯(bēi)中分别加入0.05±0.005g固(gu)體焊劑(或0.1ml液體(tǐ)焊🔴劑)。

2.用電爐将(jiāng)燒杯中的水燒(shao)開,當大量冒氣(qi)泡時即停止✂️,注(zhu)💃🏻意不🏃要爆沸。

3.用(yòng)去離子水徹底(dǐ)沖洗電導電極(ji),然後浸入燒杯(bei)中記下讀數。 核(he)對标準的電導(dao),如大 于2μs/cm,則該水(shui)已被水溶性物(wu)質污染,所有實(shi)驗需重做。

4.二個(gè)試驗結果的平(píng)均值作爲試液(yè)的電導率。用μs/cm表(biǎo)🈲示。

十二、絕緣電(dian)阻試驗

1.樣闆制(zhi)備

1.1 将特别的梳(shu)型電極樣闆,用(yong)1:2鹽酸溶液除去(qu)氧化膜🥵後,用水(shuǐ)洗淨,用乙醇擦(cā)幹。

1.2 将液體焊劑(ji)或固體焊劑(配(pèi)成30%異丙醇溶液(ye))1ml均勻塗覆在1.1中(zhōng)處理的闆上。

1.3 a.焊(han)後:1.2處理的将覆(fù)銅闆放在幹淨(jìng)的錫鍋中焊接(jie),待用。 b.焊☔前:1.1處理(lǐ)好的闆子即可(ke)放在幹燥箱中(zhong)在60±1℃溫度💞下幹燥(zào)1h。 1.4放🎯入溫度40±2℃,相對(duì)濕度約90+2(-3)%的潮濕(shī)箱中,72h後取出, 再(zai)放入盛有特級(jí)酒石🐕酸鉀鈉飽(bǎo)和溶液的幹燥(zào)器内。1小時左右(yòu)取出測定, 使用(yong)高阻表, 以直流(liu) 500v在3min内測定。

十三(san)、銅闆腐蝕試驗(yàn)

1.試樣制備

1.11試樣(yang): 0.3×30×30mm的Ｔ2銅闆放入HCL(1:2)溶(róng)液中,除去氧化(huà)膜後,用水沖 洗(xi),再用乙醇清洗(xi)。放置空氣中充(chong)分幹燥後,放入(rù)幹燥器待🌂用。

1.12 50×150mm單(dān)面覆銅闆放入(ru)HCL(1:2)中除去氧化膜(mó)後,用水沖洗, 再(zai)用乙醇清洗放(fàng)置空氣中充分(fen)幹燥後,放入幹(gàn)燥器待🚩用。

1.2試料(liào)

1.21 0.1g樹脂芯錫絲或(huò)焊膏

1.22 0.1g實芯焊絲(si)試驗時再加0.005g固(gù)體焊劑或松香(xiang)焊劑

1.23 0.1實芯焊絲(si)試驗時再滴液(yè)體焊劑。

 2.試驗步(bu)驟:

2.1取0.1g試料放在(zài)1.11制備的銅闆表(biao)面,250℃左右加熱,(放(fang)在設定的錫鍋(guo)中), 加🈲熱約5s,使試(shi)料熔化,常溫冷(leng)卻後作爲試樣(yàng)。制四塊試樣, 一(yī)塊保持在常溫(wen)幹燥狀态作爲(wei)對照,三塊放在(zài)40±2℃溫♈度,90±2(3)%的恒溫箱(xiang)中🔴,連續72 小時後(hòu)取出将它們同(tong)時對照試樣相(xiàng)比,檢驗腐蝕。

2.2在(zai)1.12制的覆銅闆用(yong)75W的烙鐵焊接5個(gè)焊點,共制四塊(kuài)試樣💋, 其中一塊(kuài)試樣保持常溫(wēn)幹燥狀态,留作(zuo)對照試樣。三塊(kuài)試樣作💋爲腐蝕(shi)試樣,放在溫度(du)爲40±2%,濕度90+2(-3)%的潮濕(shi)箱中,連續72h後取(qu)出,将它們同對(dui)照試樣相比,檢(jiǎn)驗腐蝕與否。

3.腐(fu)蝕結果評定放(fàng)大20倍觀察比較(jiào)腐蝕試樣與對(dui)照試樣,無明顯(xian)變化時則可以(yi)爲無腐蝕,但試(shì)樣與對照試樣(yang)比🌈較,出現下列(liè)現象之一者則(zé)視爲腐蝕。

A.試樣(yang)在焊接過程中(zhong)産生的顔色可(kě)不判爲腐蝕, 但(dàn)當♻️其潮濕條件(jian)下産生的綠蘭(lán)色或與對照試(shì)樣比較顔色擴(kuo)大,則視爲腐蝕(shí)。

B.當焊劑殘留物(wu)内産生白斑或(huo)焊劑水化時,則(zé)視爲☂️腐蝕.

           文章(zhāng)整理：昊瑞電子(zi) /